技術(shù)文章
齒科種植體表面處理因其在優(yōu)化種植體潤(rùn)濕行為方面的重要應(yīng)用而受到越來(lái)越多的關(guān)注。研究表明,通過(guò)增加植入體的表面自由能,可以改善成骨細(xì)胞的初始附著,從而在植入后幫助增進(jìn)新骨的生成。因此出現(xiàn)了各種表面處理方法,其中等離子處理被廣泛應(yīng)用于牙科實(shí)驗(yàn)室。表面自由能是驗(yàn)證種植體表面預(yù)處理或清潔過(guò)程是否成功的重要參數(shù)。此外,表面自由能的理論有助于評(píng)估植入物的潤(rùn)濕行為和粘附性能,以便進(jìn)一步加工處理。然而,對(duì)測(cè)量區(qū)域非常小的樣品(見(jiàn)圖1)表面自由能測(cè)量存在很大的挑戰(zhàn),我們需要產(chǎn)生合適體積的小液滴,使其不會(huì)觸及到被測(cè)表面的邊緣之外。為了解決這個(gè)問(wèn)題,德國(guó)德飛 dataphysics公司采用皮升液體彈射系統(tǒng)(PDDS),用于彈射超微小液滴(最小體積30皮升,液體種類(lèi)不限),安裝在OCA200全自動(dòng)接觸面角測(cè)量?jī)x上,因該皮升彈射系統(tǒng)具備彈射任何液體的特點(diǎn),很適合齒科種植體表面能的測(cè)量和分析。
技術(shù)和方法:
光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)xOCA 200(圖2)可實(shí)現(xiàn)微觀(guān)和宏觀(guān)樣品的測(cè)量。配備高性能相機(jī),即使是超微小高揮發(fā)性的液滴依然可以捕捉并完成測(cè)量。此外,軟件精準(zhǔn)控制的電動(dòng)樣品臺(tái)能夠高速高精度定位微觀(guān)結(jié)構(gòu)樣品,從而實(shí)現(xiàn)快速自動(dòng)化程序測(cè)量。尤其OCA200與皮升彈射系統(tǒng)PDDS相結(jié)合時(shí)(圖3),可以實(shí)現(xiàn)更小的樣品結(jié)構(gòu)上的接觸角測(cè)量和全自動(dòng)分析,如冠狀動(dòng)脈支架的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)或單絲纖維表面測(cè)量(纖維直徑最小3微米)。
使用OCA 200-PDDS產(chǎn)生足夠小的單一小液滴,實(shí)現(xiàn)種植體螺紋間隙的接觸角測(cè)量,如下圖。
固體的表面自由能(SFE)是通過(guò)被測(cè)固體與至少兩種不同的液體的接觸角值計(jì)算得到的,這些液體的表面張力值包括它們的色散分量和極性分量已在軟件中提供了標(biāo)準(zhǔn)的文獻(xiàn)值,故是已知的。將液體色散分量和極性分量帶入到合適的計(jì)算模型,即可求出固體和液體之間的界面張力σSL。我們熟知的Owens, Wendt, Rabel and Kaelble (OWRK-model)計(jì)算模型經(jīng)常用于表面自由能計(jì)算,它考慮了液體表面張力σL和固體表面能σS的色散部分和極性部分的幾何平均值(方程1)如下:
將該表達(dá)式代入Young方程,固體表面自由能的極性部分和色散部分可以從回歸線(xiàn)中確定。
綜上所述,全自動(dòng)接觸角測(cè)量?jī)xOCA 200配置PDDS皮升彈射系統(tǒng),采用WORK計(jì)算模型,對(duì)于微小固體表面如齒科種植體的表面自由能計(jì)算是一個(gè)非常理想的測(cè)量和計(jì)算方法。
實(shí)驗(yàn):
在本文中,我們采用一個(gè)陶瓷種植體和兩個(gè)金屬種植體作為測(cè)量樣本。將包裝材料分別從種植體上取下,在此過(guò)程中盡量避免觸碰樣品,保持樣品的原有表面信息,不做任何進(jìn)一步清潔等處理,對(duì)其進(jìn)行表面自由能分析。
上述提到,表面自由能是通過(guò)至少兩種已知張力等物理量的液體與固體樣品的接觸角值直接計(jì)算得到。DataPhysics 通常推薦幾個(gè)常用液體,如:二dian jia wan ,乙二醇,硫二甘醇和水作為表面自由能的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試液體。但在本實(shí)驗(yàn)中,由于使用PDDS皮升彈射單元,硫二甘醇的粘度太大,不易生成皮升小液滴。另外,表面自由能測(cè)量中,要求在任何情況下,確保所選的測(cè)試液不與被分析的固體材質(zhì)表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)是很重要的。因此,本實(shí)驗(yàn)選擇了水和二dian jia wan 作為測(cè)試液體。
被測(cè)樣品被垂直方向固定在OCA 200-PDDS測(cè)量系統(tǒng)的樣品臺(tái)上(圖3所示)。
為了確保微小液滴恰好落到被測(cè)區(qū)域而得到準(zhǔn)確的接觸角數(shù)值,需要PDDS彈射出小于種植體螺紋間隙的合適體積的小液滴,PDDS具有單一液滴自動(dòng)連續(xù)彈射功能,每次在種植體的螺紋中間部位放置一個(gè)小液滴。為保證結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性,每種測(cè)試液體都測(cè)量3個(gè)區(qū)域點(diǎn)。使用dataphysics 公司專(zhuān)用SCA 21軟件可自動(dòng)擬合計(jì)算,得到三次測(cè)量的接觸角(CA)平均值和固體表面自由能數(shù)值(SFE)。
然后,使用Relyon Plasma公司的手持式 piezobrush®PZ3(陶瓷:標(biāo)準(zhǔn)模塊,金屬:近場(chǎng)模塊)等離子體設(shè)備,溫度小于50°C的低溫大氣壓等離子體處理種植體表面。按照上述相同的方法測(cè)量處理后的種植體表面接觸角和表面自由能
實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
潤(rùn)濕性對(duì)各種表面處理后的評(píng)價(jià)都是非常重要的。為了深入了解種植體表面處理前后潤(rùn)濕性差異,本實(shí)驗(yàn)分別測(cè)量了水和二dian jia wan 與未處理表面相比,處理后種植體表面的自由能SFE和極性分量均增加,其中金屬種植體1和陶瓷種植體表面自由能(SFE)增加明顯。更高的表面自由能意味著更強(qiáng)的極性分量和更清潔的表面。因此,等離子體處理后,可以去除很多肉眼不可見(jiàn)的非常細(xì)微的有機(jī)雜質(zhì),意味著種植體表面被激活,有利于對(duì)種植體進(jìn)一步表面處理加工。
結(jié)論
Dataphysics公司光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)xOCA 200與皮升彈射系統(tǒng)PDDS相結(jié)合,提供了一種簡(jiǎn)單快速并且可靠的方法測(cè)量類(lèi)似齒科嵌入物等微小固體的表面自由能。
該技術(shù)拓展了微觀(guān)結(jié)構(gòu)樣品表面自由能的測(cè)量方法,對(duì)改進(jìn)或評(píng)價(jià)涂層、清潔、或粘接等工業(yè)處理具有重要意義。與種植體表面的接觸角,并計(jì)算了種植體的表面自由能。從圖4可以看出,處理后的種植體表面接觸角值均低于未處理的種植體表面,說(shuō)明處理后的種植體表面與測(cè)試液體的潤(rùn)濕性增加。
用圖4的接觸角值,根據(jù)OWRK (方程1)計(jì)算了所有種植體的表面自由能。如圖5所示,處理前后表面自由能及其色散分量和極性分量結(jié)果。
與未處理表面相比,處理后種植體表面的自由能SFE和極性分量均增加,其中金屬種植體1和陶瓷種植體表面自由能(SFE)增加明顯,更高的表面自由能意味著更強(qiáng)的極性分量和更清潔的表面。因此,等離子體處理后,可以去除很多肉眼不可見(jiàn)的非常細(xì)微的有機(jī)雜質(zhì),意味著種植體表面被激活,有利于對(duì)種植體進(jìn)一步表面處理加工。
結(jié)論
Dataphysics公司光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)xOCA 200與皮升彈射系統(tǒng)PDDS相結(jié)合,提供了一種簡(jiǎn)單快速并且可靠的方法測(cè)量類(lèi)似齒科嵌入物等微小固體的表面自由能。
該技術(shù)拓展了微觀(guān)結(jié)構(gòu)樣品表面自由能的測(cè)量方法,對(duì)改進(jìn)或評(píng)價(jià)涂層、清潔、或粘接等工業(yè)處理具有重要意義。
用圖4的接觸角值,根據(jù)OWRK (方程1)計(jì)算了所有種植體的表面自由能。如圖5所示,處理前后表面自由能及其色散分量和極性分量結(jié)果。